高效液相色谱法测定胍西替柳片的含量0卷簧机

高效液相色谱法测定胍西替柳片的含量

高效液相色谱法测定胍西替柳片的含量 2011年12月04日 来源： 胍西替柳为消炎镇痛药，其制剂有胶囊剂及新研制的片剂。胍西替柳胶囊的含量测定方法为酸碱滴定法，先用氯仿提取后，再用酸碱滴定法测定，此方法较繁琐，测定误差较大。本文采用高效液相色谱(HPLC)法，不需要提取，可直接测定且辅料无干扰。本法操作简便，专属性强，结果准确。 1 仪器与试药 仪器：依利特P230系列HPLC仪；UV230检测器。EC2000工作站。试药：胍西替柳片(大连弘丰制药厂)，胍西替柳对照品(大连弘丰制药厂)。甲醇为色谱纯。 2 实验方法与结果 2．1 系统条件与系统适用性色谱柱：迪马公司Cl8(150mmx4.6mm，5μm)，流动相：甲醇-水(70：30)，流速为1.0ml／min，检测波长为276nm，柱温：室温，进样量：10μl。理论板数按胍西替柳应不低于2800[n=5.54(tR／Wh／2)的平方]。 2．2 标准曲线的制备 精密称取胍西替柳对照品22.04mg，置25ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8ml，用流动相稀释至10ml，摇匀，照上述色谱条件测定。以进样量(ug)为横坐标， 峰面积 为纵坐标，进行线性回归，回归方程为Y=922382X一424.9，r=0.99996，结果表明，在进样浓度依次为0.18～1.59ug范围内线性关系良好。 2．3 回收率试验取相当于胍西替柳20mg处方量的80％，100％，120％，精密称定，分别加入相应量的混合辅料，置9个25ml量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度。摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，加流动相稀释至10ml，摇匀，照上述色谱条件测定，计算胍西替柳的回收率。 2．4 精密度试验 精密称取同一批号的供试液，按“2．7&”项下方法制备后，连续进样5次，测定峰面积 ，计算胍西替柳的含量，考察仪器精密度，结果表明，仪器精密度良好，其RSD为0.88％。 2．5 重复性试验精密称取同一批号5份样品， 按“2．7”项下方法制备后，在上述色谱条件下进行分析，计算胍西替柳的含量，考察方法重复性，结果表明，方法重复性良好，其RSD为0.9％。 2．6 溶液稳定性试验 取胍西替柳样品溶液，室温下放置，按上述色谱条件，分别于0，2，4，6，8h进样分析，记录色谱峰面积，胍西替柳峰面积的RSD为0.81％。结果表明，室温下供试品溶液在8h内是稳定的。 2．7 样品测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于胍西替柳20mg)，置25ml量瓶中，加甲醇适量，使胍西替柳溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密计算含量。 讨论 3．1溶剂的选择经试验，胍西替柳在酸、碱中均不稳定，在水中不溶，在甲醇中溶解。所以样品先用甲醇溶解，再用流动相稀释成测定浓度。 3．2 检测波长的选择取 胍西替柳对照品适量，加甲醇制成每1ml中含80μg的溶液，在400～200nm范围扫描，在276nm波长处有最大吸收且辅料无干扰，故检测波长定为276nm。 3．3 流动相的选择 我们曾先后选择了甲醇-水(30：70)，甲醇-水-(55：45)，甲醇-水(70：30)作为流动相的样品进行分析，结果最佳的流动相为甲醇-水(70：30）

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